HPLC-ELSD法同時測定桔梗中5種皂苷含量
中國測試岳 虹， 陳芙蓉， 王夢麗， 謝紅英， 馮亞男， 徐小平
摘 要：建立高效液相色譜法同時測定桔梗藥材中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D的方法。色譜柱為ODS 250 mm×4.6 mm×5 μm，流動相A為乙腈-0.2%甲酸，流動相B為水，采用梯度洗脫（0～15 min，20%～22%A；15～60 min，22%A；60～65 min，22%～30%A；65～70 min，30%～20%A）。供試品經50%甲醇（ν/ν）超聲提取30 min，過濾蒸干后以50%甲醇（ν/ν）定容至5 mL容量瓶中；漂移管溫度為75 ℃，氮氣流量為2.5 L/min。去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D分別在0.64～6.4 μg、1.22～12.2 μg、1.08～10.8 μg、0.74～7.4 μg，1.7～17 μg范圍內組分濃度與峰面積線性關系良好；藥材中5種成分的平均加標回收率分別為101.1%、99.9%、100.4%、100.7%和101.6%；RSD均＜5%。該方法簡便、準確，分離效果好，可用于桔梗藥材的質量控制。
關鍵詞：桔梗；桔梗皂苷；HPLC-ELSD；梯度洗脫
文獻標志碼：A 文章編號：1674-5124（2016）01-0049-04
Simultaneous determination of the content of 5 Platycosides in Platycodon radix
YUE Hong， CHEN Furong， WANG Mengli， XIE Hongying， FENG Ya’nan， XU Xiaoping
（West China School of Pharmacy，Sichuan University，Chengdu 610041，China）
Abstract: Simultaneously determination of the 5 platycosides in Platycodon radix with HPLC-ELSD method. Gradient elution （0-15 min， 20%-22%A； 15-60 min， 22%A； 60-65 min， 22%-30%A； 65-70 min， 30%-20%A） is carried out under the following conditions: ODS 250 silica gel as solid phase （250 mm×4.6 mm×5 μm）， acetonitrile - 0.2% methanoic acid as mobile phase A， and water as mobile phase B； the test products are ultrasonically extracted with 50% methanol （ν/ν） for 30 min， filtered and dried by distillation before further dilution with 50% methanol （ν/ν） to a 5 mL volumetric flask； and the drift tube is set at 75 ℃ and the nitrogen flow rate 2.5 L/min. The composition concentration shows a good linear relationship with the peak area when deapioplatycoside E， platycoside E， platycodin D3， deapioplatycodin D and platycodin D are 0.64-6.4 μg， 1.22-12.2 μg， 1.08-10.8 μg， 0.74-7.4 μg and 1.7-17 μg respectively. The average recoveries of the five ingredients are 101.1%， 99.9%， 100.4%， 100.7% and 101.6% respectively. All the RSDs are lower than 5%. The method is simple， accurate and efficient， suitable for the quality control of Platycodon radix.
Keywords: Platycodon radix； Platycoside； HPLC-ELSD； gradient elution
